城市污水氨氮含量测定有比色法、吸收法、电极法等，在介绍污水中氨氮含量最新测定法前，先来说一下，污水中氨氨主要状态和形成原因。污水氨氮以游离氮形式存在，氨氮最终比例还要看污水的PH值和温度。酸性污水中氨盐的比例偏低，碱性污水中游离氨偏高。氨氨怎么形成的呢？
　　
　　城市污水中氨氮的测定方法
　　
　　主要因为污水中有机微生物多，对水中的含氮有机物进行分解，最终成为氨氮游离状态。除了城市污水，工业废水中的焦化废水和全成氨废水也会氨氮偏高，因此对于氨氮测定法变非常重要。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
　　
　　测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状态。
　　
　　鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
　　
　　1、方法选择
　　
　　氨氮测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
　　
　　2、水样保存
　　
　　水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
　　
　　(一)水样的预处理
　　
　　水样带色或浑浊以及含其他一些物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
　　
　　絮凝沉淀法
　　
　　加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
　　
　　1、仪器
　　
　　100具塞量筒或比色管。
　　
　　2、试剂
　　
　　①10%硫酸锌溶液：称取10硫酸锌溶于水，稀释至100。
　　
　　②25%氢氧化钠溶液：称取25氢氧化钠溶于水，稀释至100，贮于聚乙烯瓶中。
　　
　　③硫酸，ρ=1.84。
　　
　　3、步骤
　　
　　取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
　　
　　蒸馏水
　　
　　调节水样的PH使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微酸性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸–次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。
　　
　　1、仪器
　　
　　带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图所视。
　　
　　2、试剂
　　
　　水样稀释及试剂配置均用无氨水。
　　
　　1)无氨水制备：
　　
　　①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初硫液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
　　
　　②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
　　
　　2)1mol/L盐酸溶液。
　　
　　3)1mol/L氢氧化钠溶液。
　　
　　4)轻质氧化镁：将氧化镁在在500℃下加热，以除去碳酸盐。
　　
　　5)0.05%溴百酚蓝指示液(pH=6.0～7.6)
　　
　　6)防沫剂，如石腊碎片。
　　
　　7)吸收液：
　　
　　①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
　　
　　②硫酸溶液：0.01mol/L。
　　
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　　纳氏试剂光度法
　　
　　1、方法原理
　　
　　碘化汞和碘化钾的碱液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。
　　
　　2、干扰及消除
　　
　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
　　
　　3、方法的适用范围
　　
　　本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的处理后，本法可适当预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
　　
　　4、仪器
　　
　　①分光光度计
　　
　　②pH计
　　
　　5、试剂
　　
　　配置试剂用水均应无氨水
　　
　　1)纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。
　　
　　①称取60g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不容易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
　　
　　另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　
　　②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
　　
　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　
　　2)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
　　
　　3)铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升1.00mg氨氮。
　　
　　4)铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
　　
　　6、步骤
　　
　　(1)标准曲线的绘制
　　
　　①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用。
　　

　　污水氨氮测定法对选择要方便，快速，同时也要确定实验效果的准确性。实验时要确保水样的纯粹性，如果水样比较洁净，可以通过絮凝法进行预处理，如果水质浑浊要进行蒸馏法进行预处理。实验时试剂使用无氨水，根据实验的效果绘制标准曲线图，污水氨氮测定的效果要保证精准，为后期的继续处理做好施工方案顺利进行做准备